最近做的東西需要再結晶,但我結出來的量一直不是很穩定,或是結不出來,想請問以下問題:前提要:我的化合物是以DCM溶解然後再加MeOH,1. ... <看更多>
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再結晶 是在化學應用上是用來純化化學物質的方法,其原理是因為不同物質由不同原子組成,不同原子有不同大小的半徑,因此會有不同的晶格結構。 不同晶格結構一起結晶的 ... ... <看更多>
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想請問版上大大本人為研究生合了一個單體想要透過再結晶純化平常都是晶的出來但有時候把固體用乙醇再結晶當完全溶解時(看不到固體)把 ... 留言, 19則留言,6人參與討論. ... <看更多>
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「再結晶失敗」+1。大家好,我是研究生目前在一個再結晶的步驟有點卡住之前有做過一些...首先想問的是器材的問題,因為在自己找條件的時候很容易結晶失敗要抽...,1. ... <看更多>
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再結晶 問題 討論 在 [實驗] 液體的純化或再結晶- 看板Chemistry - PTT網頁版 的推薦與評價
也是用兩種溶劑?一個可溶一個難溶或不溶? 兩種溶劑要可以互溶嗎? 想說這樣逼出純的物質但是我試了... 就是逼不出來還是我方法有誤麻煩高手幫我看一下問題出在哪邊? ... <看更多>
再結晶 問題 討論 在 [實驗] 關於再結晶失敗 - PTT Web 的推薦與評價
[實驗] 關於再結晶失敗 ; 看板 Chemistry. 作者 ytyhey ; 作者 ytyhey ; 時間 2019/07/01 21:47:01 ; 留言 19則留言,6人參與討論 ; 推噓 2 ( 3推 1噓 15→ ). ... <看更多>
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再結晶 問題 討論 在 [請教] 再結晶技術上的問題- 看板Chemistry 的推薦與評價
大家好 , 我是研究生目前在一個再結晶的步驟有點卡住
之前有做過一些大量的再結晶,包括單一溶劑法、和混合溶劑的方法
都是值接拿0.6L~2L的大燒杯做
但現在做小量的再結晶(3g) 有些技巧上的問題想請教大家
我的產物是HCl的鹽酸鹽類 極性很高 ,這個化合物是新的
條件得自己試
目前是找到ACN(乙晴)為難溶溶劑用加了數滴6N HCl/MeOH的MeOH來當
好溶溶劑
1.首先想問的是器材的問題,因為在自己找條件的時候很容易結晶失敗
要抽乾重結,目前是用有磨沙口的50mL錐瓶,如果失敗就直接
減壓濃縮抽真空。不知道大家做少量的再結晶,在試條件的時候都用哪種
容器來結。
2. 另外因為我沒結過HCl salt,不知道大家對於鹽酸鹽類有沒有再結晶的經驗
,我是都會補充一點酸進去讓整體溶液pH值低於2。
3. 我使用的方法是,先用約15mL甲醇將產物全溶,在加熱攪拌下將熱乙晴滴入
滴著滴著都沒有混濁,大概滴到30mL乙晴,我就開始讓整體溶液繼續沸騰
我覺得體積減少的時候甲醇會揮發比較多,整體溶液會越來越難溶,
當體積大約從45mL降到20mL時候開始產生混濁,我一開始加入數滴甲醇
希望又變澄清,這樣我就可以停止加熱和攪拌,但奇怪的是在滴入甲醇也難以
變的澄清,我滴了五六滴之後,就先打住,然後就停止加熱攪拌。
以稍微有點混濁的狀態降溫,等了數小時後也只有一點點小小粉末出現在底部
隔天也是一樣。 目前我不知道是整體溶劑飽和度的問題還是應該要選更
難溶的難溶溶劑,或是更難溶的好溶溶劑。因為乙晴沸點83度C我覺得比MeOH高
還不錯,不是很想換成Acetone或ether之類的。 但好溶溶劑有在考慮要換成乙醇
這樣或許可能比較容易結出來,不知道大家有沒有看法或經驗談
希望大家能給點評論
感謝
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 120.126.52.246
恩 三克確實從某些角度來說 很大量
其實我在結晶的目的並不是要結出能做 X-Ray解結構的漂亮單晶
只是 有少量大約10%的副產物 希望能盡量擺脫掉
今天看了化學 板下面連結網頁 提供的再結晶 技術和觀念的教學
覺得很受用 這兩天感冒好點 希望能用最好的技巧和觀念 再去做嘗試
我想畢業 ... Q_Q
上面板友 先謝過
另外 種晶 指的是純產物嗎 如果是的話 我現在也沒有純產物
可能就無法用了
※ 編輯: airkolf 來自: 111.243.5.223 (01/06 21:37)
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